Διαφορά μεταξύ των αναθεωρήσεων του «Φασματοσκόπιο απορρόφησης»

μ
no page widening
 
μ (no page widening)
Το φως αποτελείται από ηλεκτρομαγνητικά κύματα που όταν αλληλεπιδρούν με την ύλη απορροφούνται σκεδάζονται, ανακλώνται ή διαδίδονται μέσα σε αυτή. Μελετώντας την αλληλεπίδραση του φωτός, με την ύλη, μπορούμε να πάρουμε πληροφορίες σχετικά με τη δομή της ύλης και γενικότερα την ποιότητα και την ποσότητα της. Για την ακριβέστερη ανάλυση της ύλης αναπτύχθηκαν κατάλληλα οπτικά συστήματα οι φασματογράφοι που μπορούν να κάνουν αυτόματα, γρήγορα και αξιόπιστα ανάλυση του φάσματος του φωτός αφού αλληλεπιδράσει με την ύλη.
Μελετώντας την αλληλεπίδραση του φωτός, με την ύλη, μπορούμε να πάρουμε πληροφορίες σχετικά με τη δομή της ύλης και γενικότερα την ποιότητα και την ποσότητα της.
Για την απορρόφηση της μονοχρωματικής ακτινοβολίας σε ομογενή μέσο υπάρχουν δυο νόμοι, ο νόμος του Lambert, που δίνει την ένταση του φωτός συναρτήσει του πάχους και ο νόμος του Beer, που δίνει την ένταση συναρτήσει της συγκέντρωσης του διαλύματος. Για να υπολογίσουμε την απορρόφηση ακτινοβολίας από τα διαλύματα χρησιμοποιούμε ένα συνδυασμό των δύο νόμων που ονομάζεται νόμος Lampert-Beer:
Για την ακριβέστερη ανάλυση της ύλης αναπτύχθηκαν κατάλληλα οπτικά συστήματα οι φασματογράφοι που μπορούν να κάνουν αυτόματα, γρήγορα και αξιόπιστα ανάλυση του φάσματος του φωτός αφού αλληλεπιδράσει με την ύλη.
όπου I : η ένταση του φωτός στο μέσο ή μετά το μέσο
Για την απορρόφηση της μονοχρωματικής ακτινοβολίας σε ομογενή μέσο υπάρχουν δυο νόμοι, ο νόμος του Lambert, που δίνει την ένταση του φωτός συναρτήσει του πάχους και ο νόμος του Beer, που δίνει την ένταση συναρτήσει της συγκέντρωσης του διαλύματος. Για να υπολογίσουμε την απορρόφηση ακτινοβολίας από τα διαλύματα χρησιμοποιούμε ένα συνδυασμό των δύο νόμων που ονομάζεται νόμος Lampert-Beer:
I0: η ένταση του φωτός πριν το μέσο
όπου I : η ένταση του φωτός στο μέσο ή μετά το μέσο
ε: ο συντελεστής απόσβεσης έγχρωμου συστατικού διαλύματος, εξαρτάτε από το μήκος κύματος προσπίπτουσας ακτινοβολίας
I0: η ένταση του φωτός πριν το μέσο
c: η συγκέντρωση της ουσίας
ε: ο συντελεστής απόσβεσης έγχρωμου συστατικού διαλύματος, εξαρτάτε από το μήκος κύματος προσπίπτουσας ακτινοβολίας
l: το μήκος που διανύει το φως στο διάλυμα
c: η συγκέντρωση της ουσίας
 
l: το μήκος που διανύει το φως στο διάλυμα
Βάση αυτού ορίζουμε την διαπερατότητα:
 
και την απορρόφηση, που αποτελεί την βάση της ποσοτικής ανάλυσης:
 
Η γραφική παράσταση απορρόφησης-συγκέντρωσης είναι κανονικά γραμμική για τα περισσότερα διαλύματα εάν έχει γίνει σωστά ο διαχωρισμός των ουσιών και οι κορυφές του φάσματος απέχουν μεταξύ τους.
 
Η γραφική παράσταση απορρόφησης-συγκέντρωσης είναι κανονικά γραμμική για τα περισσότερα διαλύματα εάν έχει γίνει σωστά ο διαχωρισμός των ουσιών και οι κορυφές του φάσματος απέχουν μεταξύ τους. Οι μη γραμμικές περιοχές της καμπύλης οφείλονται κυρίως στα κατασκευαστικά στοιχεία της συσκευής, για αυτό χρησιμοποιούνται πρότυπα διαλύματα, όπως του χλωριούχου κοβαλτίου και άλλων ,για την βαθμονόμηση της συσκευής και υπολογίζεται πειραματικά η % παράσιτη ακτινοβολία S μέσο της εξίσωσης:
Όπου Α : η πειραματική τιμή της απορρόφησης για την μεγαλύτερη μετρούμενη συγκέντρωση
Α0: η τιμή της απορρόφησης αν προεκτείνουμε την υποθετική ευθεία που πρέπει να έχει η απορρόφηση για την συγκέντρωση
την μεγαλύτερη μετρούμενη συγκέντρωση
Α0: η τιμή της απορρόφησης αν προεκτείνουμε
την υποθετική ευθεία που πρέπει να έχει η
απορρόφηση για την συγκέντρωση
 
Επίσης μπορούμε να υπολογίσουμε το φωτομετρικό σφάλμα Ε:
 
Οι έλεγχοι που κάνουμε γενικά στα φωτοφασματοφωτόμετρα είναι η ποσοτική ανάλυση, φωτομετρική επαναληψιμότητα και φωτομετρική ακρίβεια.
Στην ποσοτική ανάλυση χρησιμοποιούνται πρότυπα διαλύματα γνωστής συγκέντρωση και καμπύλης απορρόφησης-φάσματος, εντοπίζουμε μέσο της συσκευής την κορυφή με την μεγαλύτερη απορρόφηση και προσδιορίζουμε το μήκος κύματος και την απορρόφηση. Αν η καμπύλη δεν είναι ευθεία χρησιμοποιούνται διαλύματα με μικρότερη συγκέντρωση. Τέλος ελέγχουμε την συγκέντρωση ενός άγνωστου διαλύματος.
Για τον έλεγχο της φωτομετρικής επαναληψιμότητα χρησιμοποιούνται γυάλινα ή μεταλλικά φίλτρα με μη εντοπισμένη απορρόφηση, γίνονται αρκετές διαδοχικές μετρήσεις και υπολογίζεται η σταθερά απόκλισης s:
 
όπου
 
όπου s2 : η διασπορά των πειραματικών τιμών
 
Ν : ητο μέση τιμήπλήθος των πειραματικών τιμών της
Για τον έλεγχο της φωτομετρικής επαναληψιμότητα χρησιμοποιούνται γυάλινα ή μεταλλικά φίλτρα με μη εντοπισμένη απορρόφηση, γίνονται αρκετές διαδοχικές μετρήσεις και υπολογίζεται η σταθερά απόκλισης s:
Τ : οι πειραματικές τιμές της διαπερατότητας
όπου s2 : η διασπορά των πειραματικών τιμών
: η μέση Ν : το πλήθοςτιμή των πειραματικών τιμών της διαπερατότητας
Η φωτομετρική ακρίβεια γίνεται όπως η φωτομετρική επαναληψιμότητα.
Τ : οι πειραματικές τιμές της διαπερατότητας
Η φωτομετρική ακρίβεια γίνεται όπως η φωτομετρική επαναληψιμότητα. Γίνονται δέκα μετρήσεις διαδοχικά, με πρότυπα δείγματα, που έχουν βαθμονομηθεί σε πρότυπα εργαστήρια, και υπολογίζεται η ακρίβεια ως η διαφορά ανάμεσα στην μέση τιμή των μετρήσεων και της πραγματική τιμής της διαπερατότητας που δίνει το πρότυπο εργαστήριο.
: η μέση τιμή των πειραματικών τιμών της
Οι φασματογράφοι αποτελούνται γενικά από μια φωτεινή πηγή(συνήθως κάποιο είδος λαμπτήρα πυρακτώσεως), διάφορα κάτοπτρα που κατευθύνουν την δέσμη, ένα μονοχρωμάτορα με τον οποίο επιλέγουμε το μήκος κύματος που θέλουμε, μια κυψελίδα με το δείγμα και έναν ανιχνευτή.
διαπερατότητας
Οι φασματογράφοι απορρόφησης χωρίζονται σε φασματογράφους μονής δέσμης και διπλής δέσμης. Η διαφορά τους είναι ότι ο διπλής δέσμης χωρίζουν την ακτινοβολία της πηγής σε δυο δέσμες, το ένα μέρος περνάει μέσα από το προς μέτρηση δείγμα και το άλλο από ένα πρότυπο δείγμα ή τίποτα, ένας μηχανισμός στέλνει εναλλάξ τις δυο δέσμες στο πρίσμα και αυτό στον ανιχνευτή. Με αυτό τον τρόπο μπορούμε να μετρήσουμε με μεγαλύτερη ακρίβεια την συγκέντρωση επεκτείνοντας την περιοχή μέτρησης της πυκνότητας και σε μη γραμμικές περιοχές της απορρόφησης και να παρακάμψουμε τα σφάλματα λόγο ηλεκτρονικού θορύβου και ελαττώματος κατασκευής. Η μέτρηση γίνεται αφαιρώντας τις δυο μετρήσεις που δίνει ο ανιχνευτής ψηφιακά ή αναλογικά, φιλτράροντας την DC τάση και μετρώντας το πλάτος της εναλλασσόμενης τάσης που παίρνουμε.
 
Με αυτό τον τρόπο μπορούμε να μετρήσουμε με μεγαλύτερη ακρίβεια την συγκέντρωση επεκτείνοντας την περιοχή μέτρησης της πυκνότητας και σε μη γραμμικές περιοχές της απορρόφησης και να παρακάμψουμε τα σφάλματα λόγο ηλεκτρονικού θορύβου και ελαττώματος κατασκευής. Η μέτρηση γίνεται αφαιρώντας τις δυο μετρήσεις που δίνει ο ανιχνευτής ψηφιακά ή αναλογικά, φιλτράροντας την DC τάση και μετρώντας το πλάτος της εναλλασσόμενης τάσης που παίρνουμε.
Η φωτομετρική ακρίβεια γίνεται όπως η φωτομετρική επαναληψιμότητα. Γίνονται δέκα μετρήσεις διαδοχικά, με πρότυπα δείγματα, που έχουν βαθμονομηθεί σε πρότυπα εργαστήρια, και υπολογίζεται η ακρίβεια ως η διαφορά ανάμεσα στην μέση τιμή των μετρήσεων και της πραγματική τιμής της διαπερατότητας που δίνει το πρότυπο εργαστήριο.
Οι φασματογράφοι αποτελούνται γενικά από μια φωτεινή πηγή(συνήθως κάποιο είδος λαμπτήρα πυρακτώσεως), διάφορα κάτοπτρα που κατευθύνουν την δέσμη, ένα μονοχρωμάτορα με τον οποίο επιλέγουμε το μήκος κύματος που θέλουμε, μια κυψελίδα με το δείγμα και έναν ανιχνευτή.
Οι φασματογράφοι απορρόφησης χωρίζονται σε φασματογράφους μονής δέσμης και διπλής δέσμης. Η διαφορά τους είναι ότι ο διπλής δέσμης χωρίζουν την ακτινοβολία της πηγής σε δυο δέσμες, το ένα μέρος περνάει μέσα από το προς μέτρηση δείγμα και το άλλο από ένα πρότυπο δείγμα ή τίποτα, ένας μηχανισμός στέλνει εναλλάξ τις δυο δέσμες στο πρίσμα και αυτό στον ανιχνευτή. Με αυτό τον τρόπο μπορούμε να μετρήσουμε με μεγαλύτερη ακρίβεια την συγκέντρωση επεκτείνοντας την περιοχή μέτρησης της πυκνότητας και σε μη γραμμικές περιοχές της απορρόφησης και να παρακάμψουμε τα σφάλματα λόγο ηλεκτρονικού θορύβου και ελαττώματος κατασκευής. Η μέτρηση γίνεται αφαιρώντας τις δυο μετρήσεις που δίνει ο ανιχνευτής ψηφιακά ή αναλογικά, φιλτράροντας την DC τάση και μετρώντας το πλάτος της εναλλασσόμενης τάσης που παίρνουμε.
129

επεξεργασίες